1,4-ഫ്തലാൽഡിഹൈഡ്

6.0 ഗ്രാം സോഡിയം സൾഫൈഡ്, 2.7 ഗ്രാം സൾഫർ പൗഡർ, 5 ഗ്രാം സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ്, 60 മില്ലി വെള്ളം എന്നിവ 250 മില്ലി ത്രീ കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ റിഫ്ലക്സ് കണ്ടൻസറും ഇളക്കിവിടുന്ന ഉപകരണവും ചേർത്ത് ഇളക്കി താപനില 80 ഡിഗ്രി വരെ ഉയർത്തുക.മഞ്ഞ സൾഫർ പൊടി അലിഞ്ഞുപോകുന്നു, പരിഹാരം ചുവപ്പായി മാറുന്നു.1 മണിക്കൂർ റിഫ്ലക്സ് ചെയ്ത ശേഷം, കടും ചുവപ്പ് സോഡിയം പോളിസൾഫൈഡ് ലായനി ലഭിക്കും.

13.7 ഗ്രാം പി-നൈട്രോടോലുയിൻ, 80 മില്ലി ഇൻഡസ്ട്രിയൽ എത്തനോൾ, 0.279 ഗ്രാം എൻ, എൻ-ഡൈമെഥൈൽഫോർമമൈഡ്, 2.0 ഗ്രാം യൂറിയ എന്നിവ 250 മില്ലി ത്രീ കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ ഡ്രോപ്പിംഗ് ഫണൽ, ഒരു റിഫ്ലക്സ് കണ്ടൻസർ, ഇളക്കിവിടുന്ന ഉപകരണം എന്നിവ ചേർത്ത് ചൂടാക്കി ഇളക്കുക. ഇളം മഞ്ഞ ലായനി ലഭിക്കാൻ p-nitrotoluene പിരിച്ചുവിടാൻ.താപനില ക്രമേണ 80 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിലേക്ക് ഉയർത്തുകയും സ്ഥിരമായി നിലനിർത്തുകയും ചെയ്യുമ്പോൾ, മുകളിൽ പറഞ്ഞ ഘട്ടത്തിൽ തയ്യാറാക്കിയ സോഡിയം പോളിസൾഫൈഡ് ലായനി കുറയുന്നു, ലായനി പെട്ടെന്ന് നീലയായി മാറുന്നു, തുടർന്ന് കടും പച്ച മുതൽ കടും തവിട്ട് വരെ മാറുന്നു, ഒടുവിൽ ചുവപ്പ് കലർന്ന തവിട്ടുനിറമാകും.ഇത് 1.5-2.0 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ താഴുകയും പിന്നീട് 2 മണിക്കൂർ റിഫ്ലക്സിംഗ് പ്രതികരണത്തിനായി 80 ℃ നിലനിർത്തുകയും ചെയ്യുന്നു.സ്റ്റീം വാറ്റിയെടുക്കൽ അതിവേഗം നടക്കുന്നു.വാറ്റിയെടുത്ത അതേ സമയം, 100 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുന്നു, 150 മില്ലി ഡിസ്റ്റിലേറ്റ് ശേഖരിക്കുന്നു, പിഎച്ച് മൂല്യം 7 ആണ്. ഈതർ (30 മില്ലി × 5) ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുക്കുന്ന ഇളം മഞ്ഞ പരലുകൾ ഉണ്ടാകുന്നതിനായി ശേഷിക്കുന്ന ദ്രാവകം ഐസ് ഉപയോഗിച്ച് വേഗത്തിൽ തണുപ്പിക്കുന്നു. ), പി-അമിനോബെൻസാൽഡിഹൈഡ് മഞ്ഞ സോളിഡ് ലഭിക്കുന്നതിന് ബാഷ്പീകരിക്കപ്പെടുകയും ഉണക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.

5.89 പാരാഫോർമാൽഡിഹൈഡ്, 13.2 ഗ്രാം ഹൈഡ്രോക്‌സിലാമൈൻ ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ്, 85 മില്ലി വെള്ളം എന്നിവ 250 മില്ലി ത്രീ കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് ചേർക്കുക, ചൂടാക്കി ഇളക്കി നിറമില്ലാത്ത ലായനി ലഭിക്കാൻ, 25.5 ഗ്രാം സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ഹൈഡ്രേറ്റ് ചേർക്കുക, താപനില 80 ഡിഗ്രിയിൽ നിലനിർത്തുക. ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് ഓക്സൈം (10%) നിറമില്ലാത്ത ലായനി ലഭിക്കാൻ 15 മിനിറ്റ്.

50 മില്ലി ബീക്കറിൽ, 3.5 ഗ്രാം പി-അമിനോബെൻസാൽഡിഹൈഡ്, 10 മില്ലി വെള്ളം, 5 മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ഒഴിക്കുക, ഇളക്കി കൊണ്ടിരിക്കുക.ഇളം മഞ്ഞ പദാർത്ഥം പെട്ടെന്ന് കറുത്തതായി മാറുകയും തുടർച്ചയായി ലയിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.ഇത് നന്നായി ചൂടാക്കി (6 ℃ ന് താഴെ) എല്ലാം അലിയിക്കും.ഐസ് സാൾട്ട് ബാത്തിൽ ഇത് തണുപ്പിക്കുക, താപനില 5 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിനു താഴെയായി കുറയുന്നു.ഈ സമയത്ത്, പി-അമിനോബെൻസാൽഡിഹൈഡ് ഹൈഡ്രോക്ലോറൈഡ് സൂക്ഷ്മ കണങ്ങളായി അടിഞ്ഞുകൂടുകയും ലായനി പേസ്റ്റ് ആകുകയും ചെയ്യുന്നു.ഇളക്കുന്നതിനിടയിൽ, 5-10 ℃ 5 മില്ലി സോഡിയം നൈട്രൈറ്റ് ലായനി 20 മിനിറ്റിനുള്ളിൽ ഒഴിച്ചു, ഇളക്കൽ ഏകദേശം 20 മിനിറ്റ് തുടർന്നു.40% സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ലായനി ഉപയോഗിച്ചു, കോംഗോ റെഡ് ടെസ്റ്റ് പേപ്പർ ഡയസോനിയം ഉപ്പ് ലായനി ലഭിക്കുന്നതിന് നിഷ്പക്ഷമായി ക്രമീകരിക്കാൻ.

0.7 ഗ്രാം ക്രിസ്റ്റലിൻ കോപ്പർ സൾഫേറ്റ്, 0.2 ഗ്രാം സോഡിയം സൾഫൈറ്റ്, 1.6 ഗ്രാം സോഡിയം അസറ്റേറ്റ് ഹൈഡ്രേറ്റ് എന്നിവ 10% ഫോർമാൽഡിഹൈഡ് ഓക്സൈം ലായനിയിൽ ലയിപ്പിക്കുക, ലായനി പച്ചയായി മാറുന്നു.തുള്ളി കഴിഞ്ഞാൽ, ചാരനിറത്തിലുള്ള ലായനി ലഭിക്കാൻ 30 മിനിറ്റ് കുറഞ്ഞ താപനില നിലനിർത്തുക, 30 മില്ലി സാന്ദ്രീകൃത ഹൈഡ്രോക്ലോറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, താപനില 100 ഡിഗ്രിയിലേക്ക് ഉയർത്തുക, 1 മണിക്കൂർ റിഫ്ലക്സ് ചെയ്യുക, ലായനി ഓറഞ്ച്, നീരാവി വാറ്റിയെടുക്കൽ, വെളുത്ത ചെറുതായി മഞ്ഞ സോളിഡ് ലഭിക്കും. പി-ബെൻസാൽഡിഹൈഡിന്റെ അസംസ്കൃത ഉൽപ്പന്നം ലഭിക്കാൻ ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത് ഉണക്കുക.1:1 മദ്യവും വെള്ളവും കലർന്ന ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ഉൽപ്പന്നം വീണ്ടും ക്രിസ്റ്റലൈസ് ചെയ്തു.